Материалы

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, совокупность методов разделения смесей газов, жидкостей или растворённых в‑в, основанный на распределении их компонентов между неподвижной (сорбент с развитой поверхностью, твёрдообразные тела, жидкости) и подвижной (элюент — поток газа, пара, флюида, жидкости; протекает через неподвижную) фазами.

По агрегатному состоянию элюента хроматографию подразделяют на газовую (по агрегатному состоянию неподвижной фазы газоадсорбционная, ‑жидкостная), флюидную (флюидноадсорбционная, ‑жидкостная), жидкостную (жидкостноадсорбционная, ‑жидкостная); механизму разделения в‑в — адсорбционную, распределит., ионообменную, эксклюзионную, аффинную, осадочную; геометрии сорбционного слоя неподвижной фазы — колоночную (в т.ч. капиллярная) и плоскослойную (тонкослойная, бумажная); способу перемещения разделяемой смеси вдоль слоя сорбента — вытеснит., проявит., фронтальную; температурному режиму — изотермич., с программированием т‑ры (в т.ч. тепловая десорбция, хроматермография, элюентно-тепловытеснит. и теплодинамич. методы). Также к Х.м.а. относят хромато-масс-спектрометрию (в т.ч. масс-фрагментография), хроматографию без газа-носителя, хромадистилляцию.

Для проведения Х.м.а. используют хроматографы (газовые, жидкостные), осн. узлы к‑рых — колонка (смесь делится на отд. компоненты) и детектор (определяет концентрацию соед. в подвижной фазе; для газовых — кондуктометрич., ионизац. и др.; жидкостных — рефрактометрич., УФ, флуоресцентный и др.; предел обнаружения до 1010%). Применяют для контроля за состоянием объектов окружающей среды, разделения сложных смесей и идентификации их компонентов, изотопов, получения чистых в‑в, концентрирования примесей, иссл. химической кинетики р‑ций, структурно-аналитич. и др.

В Башкортостане с кон. 50‑х гг. 20 в. применяют Х.м.а. газов нефтепереработки на Уфим. (Х.Б.Пружинина) и Ново-Уфим. (А.А.Пришнин) НПЗ, для контроля, регулирования технол. процессов на Стерлитамакском з‑де синт. каучука (см. “Каучук”) и др.; до 2004 использовали в ОАО “Уфахимпром”. В нач. 60‑х гг. низкотемпературная ректификация на нефтеперераб., нефтехим. пр‑тиях заменена на колоночную хроматографию.

В Уфим. филиале ВНИИХСЗР разработаны Х.м.а. бутиловых эфиров хлорфеноксиуксусных к‑т произ‑ва гербицидов (Т.Ф.Ахунов). В НИИнефтехим впервые в респ. применены Х.м.а. в сочетании с масс-спектрометрией, предмикрореактором (определение поверхности катализаторов, адсорбентов), инертные носители (фторопласты, пористые полимеры), синтезированы селективные, термостабильные фазы (эфиры пентаэритрита пиромеллитовой к‑ты и жирных к‑т); разработаны Х.м.а. нафталина, его производных (К.М. Вайсберг, Э.А.Круглов, М.Ф. Хабибуллин, И.И.Шабалин), моноароматич. углеводородов (произ‑во псевдокумола и дурола), продуктов р‑ции углеводородов с азотной к‑той, сероводорода с метиловым спиртом, изомеров ксилолов, диметилнафталина, метилпроизводных тиофена (З.И.Ушакова, Круглов, Л.Г.Ципышева и др.), масляного и кротонового альдегидов, этилового спирта, бутанола и 2‑этилгексанола, жирных карбоновых кислот, фенола и его производных, компонентов пром. хлоргаза (А.М. Агальцов, Г.А.Рутман, В.В.Смирнов, С.А. Тажуризина).

В БашНИИНП под рук. М.А. Колбина разработан метод градиентной жидкостной хроматографии и создан жидкостной хроматограф для определения состава тяжёлых и остаточных нефтепродуктов (поставляются в разл. организации). С помощью Х.м.а. установлен состав углеводородных газов, ароматических соединений нефти, созданы узлы для высокотемпературной хроматографии (В.Г.Зизин, Т.С. Иванова, З.И.Соколова, Я.А. Шкловский).

В УфНИИВС с помощью Х.м.а. разделены антигены гриппа; центр. лаборатории Уфим. хим. з‑да — изомеры хлорфеноксиуксусных к‑т (С.В.Зубарев, А.Д.Игошев, В.С. Квятковский, А.С.Соболев), хлорфенолов, ‑бензолов прямого хлорирования (Соболев, И.Н.Калужская); опытно-исследоват. цехе Уфим. з‑да синт. спирта (см. “Уфаоргсинтез”) — микропримеси в чистом этилене и этилбензоле (Ахунов, С.С.  Балабанова, А.А.Калужский, А.Я.Кантор, В.М.Толсторожих и др.), продукты произ‑ва изопропилбензола, этилбензола и a‑метилстирола (И.В. Куликова, Соболев, О.А. Фабрисенко); на Салаватском нефтехим. комб‑те (см. “Салаватнефтеоргсинтез”) — окиси этилена (К.И.Гафарова, С.А.Ланге, Ю.В.Попов); Стерлитамакском хим. з‑де (см. “Каустик”) — небольшие кол‑ва хлорорганич. соед. в сточных водах (Л.М.Черных, Л.М.Зеленова, М.И.Шиляева); МУП “Уфаводоканал” — летучие галогеноуглеводороды; БГУ — соед. органич., нефти, продуктов её переработки (Б.В.Айвазов), токсичные в‑ва в природных средах и пищ. продуктах (Ф.Х.Кудашева); ИОХ — сложные смеси органич. соед. (А.А.Берг, Зеленова) и нефтей (Н.К.Ляпина). В центр. лаб. Баш. геол. управления применяли для маркировки битуминозных бурых углей (бумажная хроматография; И.А.Хризман).

Х.м.а. используют для экологического мониторинга в Управлении гос. аналит. контроля (под рук. В.И.Сафаровой), НИИБЖД, Экологическом центре. В Институте малотоннажных химических продуктов и реактивов разработаны стандартные образцы и фазы, УГНТУ — неподвижная фаза Унихром А (Ф.Н.Латыпова, Р.С.Мусавиров). Пр‑тия РБ выпускают для Х.м.а. растворители, адсорбенты (в т.ч. аэрогели), ионообменные смолы, цеолиты.

Ф.Х.Кудашева

Методы анализа веществ

МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ

 

Яндекс.Метрика